氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)分析介紹
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的,盡管各個廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀型號各不相同,但基本結(jié)構(gòu)是相同的,主要由以下五個部分組成:
1.氣路系統(tǒng)
包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量裝置。氣相色譜的載氣包括氮氣、氦氣、氫氣、氬氣等,一般是儲存于高壓鋼瓶中,高壓載氣經(jīng)過減壓、凈化進入進樣系統(tǒng)中。根據(jù)使用的檢測器不同,氣相色譜儀有些還需要提供空氣和氫氣(如在火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器中)。空氣壓縮機、氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器可以提供空氣、氫氣和氮氣。
2.進樣系統(tǒng)
一般稱為進樣口,包括進樣器和氣化室。樣品由進樣器注入氣化室,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,然后在載氣的攜帶下進入與氣化室相連的色譜柱中。液體樣品通過注射器進行進樣,氣體樣品通過氣體取樣閥,閥系統(tǒng)的定量環(huán)進行定體積計量。
常見進樣口有分流/不分流、填充柱、程序升溫氣化和冷柱頭進樣口。
3.分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,氣相色譜儀其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。
1)填充柱 填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為2~4 mm,長1~3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。
2)毛細管柱 毛細管柱又叫空心柱,分為涂壁,多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.l~0.5mm的毛細管內(nèi)壁而成,毛細管材料可以是不銹鋼,玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比,其分離效率高(理論塔板數(shù)可達106)、分析速度塊、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,并且制備較難。
4.氣相色譜儀溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測定中,溫度是重要的指標(biāo),它直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性??刂茰囟戎饕笇ιV柱爐,氣化室,檢測器三處的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。對于沸點范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進行分析。程序升溫指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達到用zui短時間獲得*分離的目的。
5.檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
這個系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后,各成分按保留時間不同,順序地隨載氣進人檢測器檢測器把進入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號,經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計算機,zui后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。
檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分,主要包括熱導(dǎo)檢測器(TCD),火焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD),氮磷檢測(NPD)和火焰光度檢測器(FPD)。