本文介紹了 I種改進(jìn)型的非甲烷總烴測(cè)定氣相色譜儀及其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。改進(jìn)型的非甲烷總烴氣相色譜儀采用 十通閥I次進(jìn)樣雙柱并聯(lián)單FID檢測(cè)的流程優(yōu)化方案,滿足總烴和非甲烷總烴的檢測(cè)要求,zui低檢出濃度為0 2ng/m l該分析 方法采用單FID配置,消除雙FID因FD的靈敏度的差異性引起誤差。同時(shí),改進(jìn)的色譜儀還具有橾作簡(jiǎn)單,工作效率高,準(zhǔn) 確性好的優(yōu)點(diǎn)。
關(guān)鍵詞: 非甲烷總烴;氣相色譜;環(huán)境監(jiān)測(cè)
監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的NMHC有許多方法,但目 前多數(shù)國家采用氣相色譜法。色譜儀是為進(jìn)行色譜分離分析用 的裝置,包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫 控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。其中氣相色譜儀是一種對(duì)混合 氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。樣品由載氣帶入,通過對(duì) 欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分 離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢 測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰 高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
傳統(tǒng)的色譜儀進(jìn)樣裝置主要是采用帶定量管的六通閥,但 在檢測(cè)混合氣體中非甲烷總烴含量時(shí),采用六通閥進(jìn)樣需要兩 個(gè)六通閥,因此實(shí)驗(yàn)操作時(shí),需要啟動(dòng)兩次六通閥,同時(shí)在定 量樣品時(shí)也要操作六通閥兩次,操作過程復(fù)雜,同時(shí)兩次樣品 定量操作會(huì)造成樣品定量誤差,降低實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。
本文中改進(jìn)了檢測(cè)非甲烷總烴的色譜儀,其進(jìn)樣裝置只需 一次操作就能完成樣品定量,以簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作,提高工作效率 和實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。 1實(shí)驗(yàn)部分 1. 1標(biāo)準(zhǔn)氣及采樣器
甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體以除烴空氣為底氣,CH4濃度為 9. 89umol/mol (在 20°C, 101. 325kPa 的標(biāo)況下為 0. 714mg/ m3),購自北京環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,國家編號(hào)GSB07- 1411- 2001,氣瓶編號(hào)#003181規(guī)格4L充裝壓力定值日 期2010年07月,有效期1年。
除烴空氣 以高純N2 ( 99. 999% )和高純O2 (99. 995% )配制,N2組分濃度為 79.3 x 10-2mol/mol O2 組 分濃度為2Q 7 X 10-2mol/moi規(guī)格AL- 40L,充裝壓力 15MPa定值日期2010年5月,有效期1年;高純空氣僅出 O2峰,CH<位置未出峰,表明高純空氣無烷烴雜質(zhì)峰。 1.1.3采樣器為100ml全玻璃注射器,配膠塞以密封采樣口。 1. 2儀器及條件
使用氣相色譜儀配FID,。測(cè)總烴GC條件:色譜柱1采用不銹鋼玻璃柱2m X 4mm, 手動(dòng)壓力控制模式,0. 07psi色譜柱2采用GDX- 502擔(dān)體的 不銹鋼填充柱2m X 4mm,手動(dòng)壓力控制模式,0. 08psi進(jìn)樣 口 130°C,載氣為除烴空氣總流量23m ^min燃燒氣為高純 H2 ( 99. 999% )手動(dòng)壓力控制模式,Q 18ps,i檢測(cè)器130°C, 不分流進(jìn)樣,恒定柱流模式,柱溫箱為80C,定量環(huán)
測(cè)定步驟
用注射器抽取甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體共11次,每次沖洗注射器3 ~4次,氣樣10Qml密封注射器口,所有樣品約在4h內(nèi)分別 測(cè)完甲烷。將抽取的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣注入進(jìn)樣口后,將十通閥轉(zhuǎn)換 為進(jìn)樣模式,十通閥同時(shí)觸動(dòng)工作站啟動(dòng)開關(guān)。開機(jī)點(diǎn)火穩(wěn)定后, 在進(jìn)樣前后峰高無變化,基線未漂移,表明儀器的穩(wěn)定性良好。 2結(jié)果與討論
十通閥的工作原理
非甲烷總烴測(cè)定色譜儀,包括有兩^出氣口的載氣輸 送裝置1、用于測(cè)定甲烷色譜的色譜柱I 2、用于測(cè)定總烴色 譜的色譜柱II 3和火焰離子化檢測(cè)器4其中,I 2內(nèi)填有 GDX- 502,通過GDX- 502的對(duì)樣品氣體的分離作用可實(shí)現(xiàn) 對(duì)樣品氣體中甲烷濃度的檢測(cè),色譜柱II 3填有玻璃微球,可 實(shí)現(xiàn)樣品氣體總烴的檢測(cè)。
載氣輸送裝置 1出氣口與色譜柱I 2和色譜柱II 3進(jìn) 氣口通過一個(gè)帶定量環(huán)5的十通閥6連通。其中,十通閥6包 括一個(gè)與樣品輸入器7連通的樣品入口 6a、一個(gè)和大氣相通的 樣品出口 6b、兩個(gè)載氣入口 6c和兩個(gè)載氣出口 6<1載氣輸送 裝置的兩個(gè)出氣口和十通閥的兩個(gè)載氣入口 6c以一對(duì)一的方 式連通,十通閥的兩個(gè)載氣出口 6<1以一對(duì)一的方式分別與色 譜柱I和色譜柱II的進(jìn)氣口連通;測(cè)定時(shí),樣品通過輸入器7 將待測(cè)氣體通過樣品入口 6a注入定量環(huán)5,再控制再控制十通 閥6閥芯動(dòng)作將十通閥6氣路切換至送樣狀態(tài)。然后載氣輸送 裝置輸入載氣將待測(cè)氣體經(jīng)色譜柱后吹入火焰離子化檢測(cè)儀進(jìn) 行檢測(cè)。 3結(jié)論
使用該改進(jìn)型的非甲烷總烴氣相色譜儀,與傳統(tǒng)非甲烷總 烴測(cè)定色譜儀相比,其樣品定量和送樣是通過一個(gè)十通閥實(shí) 現(xiàn),進(jìn)行一次操作即可完成定量送樣,操作簡(jiǎn)單,工作效率 高,且簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作有利于降低人為誤差,因而也提高了實(shí)驗(yàn) 結(jié)果準(zhǔn)確性。